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Matériels & Méthodes Convertir en PDF Version imprimable Suggérer par mail

1-1.2.7 L’ammonium :
    Pour la mise en évidence d’ammonium, on aura l’apparition d’une opalescence due à la complexation des ions tétra-iodo-mercurate de potassium et les ions d’ammoniums.

Mode opératoire :

    A 20 ml d’eau purifiée, ajouter 1 ml de solution alcaline de tétraiodomercurate de potassium. Après 5 min, examinez la solution suivant l’axe vertical du tube.
Cette solution est comparée avec une solution témoin préparée simultanément par addition de 1 ml de solution alcaline de tétraiodomercurate de potassium à un mélange de 4 ml de solution à 1 ppm d’ammoniaque (NH4) et de 16 ml d’eau exempte d’ammonium .

Lecture :

    L’absence des ammoniums se traduit par une coloration moins intense que la solution témoin ainsi leurs présence se traduit par une coloration plus intense que celle d’un témoin.

1-1.2.8 Le calcium et le magnésium :

Principe :

    Ils sont déterminés par dosage complexométrique qui est basé sur un dosage volumétrique où des réactifs organiques appelés complexons comme l’Edédate de sodium (EDTA) sont employés. A titre d’indication, le NET (Noir d’eriochrome T) est généralement employé et donne avec les ions calcium Ca++ et Mg++ des complexes solubles de couleur rouge vin. Lors du titrage par le complexons, ces complexes vont se décomposer par suite de la fixation des ions Ca++ et Mg++ sur l’EDTA. Les anions de l’indicateur passent en solution qui vire au bleu suite à l’accumulation de ces derniers dans celle-ci (Alexeev, 1980)

Mode opératoire :

    Dans un erlenmeyer de 250 ml, Introduire :
100ml d’eau purifiée et 2ml de la Solution tampon chlorure d’ammonium pH 10,0.et 50ml d’un mélange composé au mordant noir et 5ml d’Edédate de sodium (à 0.01 M)


Lecture :

    Si il apparaît une coloration bleue franche cela s’explique la Présence des ions Ca++ et Mg++ mais à une teneur pas très importante et si la couleur est d’un bleu foncé ceci dit que ces deux cations sont présent en très forte concentration.

1-1.2.9 Les métaux lourds :

Solution essai :

    Dans une capsule de verre, chauffer au bain marie 200 ml d’eau purifiée jusqu’à réduction du volume à 20 ml, 12 ml de la solution concentrée seront prélevées à fin d’effectuer l’essai limite des métaux lourds (0,1 ppm).
La recherche des métaux lourds se fait de la manière suivante :

A 12ml de la solution aqueuse concentrée, ajoutez 2ml de solution tampon pH=3,5. Mélanger, puis ajouter 1,2ml de réactif au thioacétamide (40g/l) mélangé immédiatement.
Préparez le témoin dans les mêmes conditions en utilisant 10ml de solution à 1ppm ou à 2ppm de plomb (pb).
Après 2 minutes, la solution est examinée par rapport au témoin (Pradeau, 1992)

Lecture :

    Si l’échantillon à analyser ne donne pas une coloration jaune brunâtre plus intense que celle du témoin cela veut dire que la solution contient des métaux lourds mais à une concentration très faible et si il donne une couleur plus intense cela explique leurs présence mais à une forte concentration.

1-1.2.10 Les résidus a l’évaporation :

Principe :

    La détermination des résidus permet d’estimer la teneur en matière dissoute et en s    uspension d’une eau. Une certaine quantité d’eau est évaporée dans une capsule tarée. Le résidu desséché est pesé (Rodieret al., 1996)


Mode opératoire :

    Evaporer au bain marie à 80°C 100 ml d’eau purifiée et dessécher à l’étuve à 100 –105°C. La masse du résidu n’excède pas 1 mg (0.001 pour cent).
*Le calcul de la en résidus sec après pesée est donné par la formule suivante :
 
 Rs=P1-P1
 

P1 : poids de fiole.
P2 : poids de la fiole après l’expérience.

1-2 Contrôle physico chimique du produit fini «Maalox » et de la matière première « Premix »

1-2.1 Caractères organoleptiques :
    L’aspect et la couleur sont déterminés à l’œil nu, la saveur par dégustation

La densité :



    La densité d’une substance est le rapport entre la masse d’un certain volume de matière et la masse d’un volume égal d’eau. Elle est mesurée à l’aide d’un pycnomètre.

Mode opératoire :


    On introduit soigneusement l’échantillon à analyser dans le pycnomètre en évitant la formation de bulle d’air.

La densité est déterminé par la formule suivante :
 
 

d=(P1-P2)/P3 

 Avec P1 : le poids du pycnomètre remplis du produit
P2 : le poids du pycnomètre remplis d’eau
P3 : le poids du pycnomètre vide

1-2.2 Caractères chimiques :
1-2.2.1 pH :
    Le pH est défini comme étant une mesure de la concentration en ions HзO+ d’une solution aqueuse : pH= - log [HзO+] (Ouahes et Devallez, 1981)
Ce paramètre est mesuré à l’aide d’un pH mètre, l’appareil doit être préalablement étalonné.

1-2.2.2-Pouvoir neutralisant :
    Le test du pouvoir neutralisant consiste à déterminer la quantité nécessaire de l’échantillon à analyser (premix/Maalox) capable de neutraliser l’excès de HCL présent dans l’estomac.
Pour cela, on utilise la soude (0,1M) en présence d’indicateur coloré le bromophénol qui vire du jaune au bleu, lors de la neutralisation.

Mode opératoire :

    Dans une fiole conique, introduire une prise d’essai P (exprimée en g) correspondant à 1,5 ml de l’échantillon. Ajouter 5,0 ml d’acide chlorhydrique (1N). Agiter jusqu’à obtention d’une solution limpide. Ajouter 7 gouttes de solution de bromophénol.
Titrer l’excès d’acide chlorhydrique par la solution d’hydroxyde de sodium 0,1 N jusqu’à obtention d’une coloration bleu.
    Soit n le volume, exprimé en ml, d’hydroxyde de sodium utilisé.
Faire un témoin en titrant 5.0 ml d’acide chlorhydriques 1N par la solution d’hydroxyde de sodium 0.1 N en présence de bleu de bromophénol.
Soit N le volume, exprimé en ml d’hydroxyde de sodium utilisé.
Le pouvoir neutralisant c’est à dire le volume, exprimé en ml, d’acide chlorhydrique 0.1N neutralisé par gramme de produit est donné par la formule :
 



 
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